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    DSC純度的測定

    發(fā)布時(shí)間:2011/11/16      點(diǎn)擊次數:4803

     

    純度的測定
     
    圖1.40給出了一組不同純度的苯甲酸的DSC曲錢(qián),圖中示出純度越高,熔點(diǎn)越高.熔融峰越尖陡。利用因材科不純而導致镕點(diǎn)下降這一原理來(lái)測定物質(zhì)純度的方法叫熔點(diǎn)下降法?;瘜W(xué)熱力學(xué)中叫凝固點(diǎn)下降。熔點(diǎn)下降與雜質(zhì)量之間的關(guān)系用Van’t Hoff方程表示。
    式中△H是摩爾熔融熱焓,R是氣體常數,X2是雜質(zhì)的摩爾數,T0是純物質(zhì)的熔點(diǎn),而Tm是已摻雜材料的熔點(diǎn).
    因為T(mén)m很難求準,一般用作圖法求:定義f為試樣在溫度為T(mén)s時(shí)已溶化的分數
    將Ts對1/f作圖應為直線(xiàn),其斜率=To一Tm,即熔點(diǎn)下降值.將斜率代入Van’t Hoff方程,就求出X2。美國Perkin—E1mer公司用DSC方法測定罩丸甾酮的純度,如圖1.4l所示。曲線(xiàn)上標出的幾個(gè)溫度值是試樣熔融部分的百分比在10—50%范圍內的幾個(gè)點(diǎn)上測得的。以A點(diǎn)為例,從A作基線(xiàn)的垂線(xiàn)AB,AB線(xiàn)以前的面積即為已熔面積A1,DSC曲線(xiàn)下總面積為AT,所以A點(diǎn)的已熔分數
    從A按純金屬銦(99.999%)熔融峰起始邊的斜率向基線(xiàn)引AD,交基線(xiàn)于D,此點(diǎn)的溫度即Ts用同樣的方法求出其它點(diǎn)的Tsf,把各點(diǎn)的Ts對1/f作圖,得到如圖1.42所示的直線(xiàn).
    因此從斜率可求出X2=0.0042,即試樣純度為99.6%。
     
    這種方法測定純度的公式是從C1ausius-Clapeyron。方程及Raoult定律推導出來(lái)的,有一定的假設條件。只有當試樣純度高于99%時(shí)用凝固點(diǎn)下降原理才能夠得到高的準確度。隨雜質(zhì)含量的增加,準確性下降.
    為了改善純度測定的準確性,考慮被忽略的預熔部分,可用償試誤差法解決Ts—1/f不成直線(xiàn)的問(wèn)題。由于DSC曲線(xiàn)基線(xiàn)取法對面積值影響很大,特別對純度低的試樣影響更嚴重.假設誤差為δ,則
    式中AT為DSC曲線(xiàn)峰總面積,A1,A2,…為已熔部分的降面積,f1,f2,…為已熔化分數.若Ts—1/f不成直線(xiàn),就改變δ值,直到Ts—1/f成直線(xiàn)為止,這樣就可以較準確地求得T0一Tm值,圖1.43示出的是苯巴比妥純度測定中的直線(xiàn)化方法.
    D. L. Sondack提出在DSC測定純度過(guò)程中用一個(gè)簡(jiǎn)單方程對數據進(jìn)行直線(xiàn)化的方法.目前Perkin—Elmer公司出售的DSC—2C儀或DSC—7儀都有純度測定軟件。
     

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